臨床執(zhí)業(yè)醫(yī)師實(shí)踐技能考試輔導(dǎo)：單晶及雙晶衍射法

　　單晶及雙晶衍射法是臨床執(zhí)業(yè)醫(yī)師實(shí)踐技能考試復(fù)習(xí)需要了解的知識(shí)。

　　單晶衍射法

　　單晶X射線衍射分析的基本方法為勞埃法與周轉(zhuǎn)晶體法。

　　勞埃法

　　勞埃法以光源發(fā)出連續(xù)X射線照射置于樣品臺(tái)上靜止的單晶體樣品，用平板底片記錄產(chǎn)生的衍射線。根據(jù)底片位置的不同，勞埃法可以分為透射勞埃法和背射勞埃法。背射勞埃法不受樣品厚度和吸收的限制，是常用的方法。勞埃法的衍射花樣由若干勞埃斑組成，每一個(gè)勞埃斑相應(yīng)于晶面的1～n級(jí)反射，各勞埃斑的分布構(gòu)成一條晶帶曲線。

　　周轉(zhuǎn)晶體法

　　周轉(zhuǎn)晶體法以單色X射線照射轉(zhuǎn)動(dòng)的單晶樣品，用以樣品轉(zhuǎn)動(dòng)軸為軸線的圓柱形底片記錄產(chǎn)生的衍射線，在底片上形成分立的衍射斑。這樣的衍射花樣容易準(zhǔn)確測(cè)定晶體的衍射方向和衍射強(qiáng)度，適用于未知晶體的結(jié)構(gòu)分析。周轉(zhuǎn)晶體法很容易分析對(duì)稱性較低的晶體(如正交、單斜、三斜等晶系晶體)結(jié)構(gòu)，但應(yīng)用較少。

　　雙晶衍射法

　　雙晶衍射儀用一束X射線(通常用Ka1作為射線源)照射一個(gè)參考晶體的表面，使符合布拉格條件的某一波長的X射線在很小角度范圍內(nèi)被反射，這樣便得到接近單色并受到偏振化的窄反射線，再用適當(dāng)?shù)墓怅@作為限制，就得到近乎準(zhǔn)值的X射線束。把此X射線作為第二晶體的入射線，第二晶體和計(jì)數(shù)管在衍射位置附近分別以Δθ 及Δ(2θ)角度擺動(dòng)，就形成通常的雙晶衍射儀。

　　在近完整晶體中，缺陷、畸變等體現(xiàn)在X射線譜中只有幾十弧秒，而半導(dǎo)體材料進(jìn)行外延生長要求晶格失配要達(dá)到10-4或更小。這樣精細(xì)的要求使雙晶X射線衍射技術(shù)成為近代光電子材料及器件研制的必備測(cè)量儀器，以雙晶衍射技術(shù)為基礎(chǔ)而發(fā)展起來的四晶及五晶衍射技術(shù)(亦稱為雙晶衍射)，已成為近代X射線衍射技術(shù)取得突出成就的標(biāo)志。但雙晶衍射儀的第二晶體最好與第一晶體是同種晶體，否則會(huì)發(fā)生色散。所以在測(cè)量時(shí)，雙晶衍射儀的參考晶體要與被測(cè)晶體相同，這個(gè)要求使雙晶衍射儀的使用受到限制。