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執(zhí)業(yè)藥師考試考點(diǎn)匯總與解析--中藥鑒定學(xué)(2)

更新時(shí)間:2013-02-01 09:31:47 來源:|0 瀏覽2收藏0

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摘要 中藥鑒定學(xué)

  ☆ ☆☆☆☆考點(diǎn)11:附錄中與中藥材有關(guān)的規(guī)定

  1.藥材取樣法

  (1)從同批藥材包件中抽取鑒定用樣品的原則:①藥材總包件數(shù)在100件以下的,取樣5件;②100~1000件,按5%取樣;③超過1000件的,超過部分按1%取樣;④不足5件的,逐件取樣;⑤貴重藥材,不論包件多少均逐件取樣。

  (2)破碎或粉末狀藥材的取樣:包件多的,每一包件的取樣量一般按下列規(guī)定:①一般藥材100~500g.②粉末狀藥材25g.③貴重藥材 5~10g.④個(gè)體大的藥材,根據(jù)實(shí)際情況抽取有代表性的供試品。如藥材的個(gè)體較大時(shí),可在包件不同部位(包件大的應(yīng)從10cm以下的深處)分別抽取。

  (3)平均供試品的量平均供試品的量一般不得少于實(shí)驗(yàn)所需用的3倍數(shù)。

  2.雜質(zhì)檢查法:中藥中雜質(zhì)的混存,直接影響藥材的純度。這些雜質(zhì)系指來源與規(guī)定相同,但其性狀或部位與規(guī)定不符;來源與規(guī)定不同的物質(zhì);無機(jī)雜質(zhì),如沙石、泥塊、塵土等。

  3.水分測定法

  第一法(烘干法):本法適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品。

  第二法(甲苯法):本法適用于含揮發(fā)性成分的藥品。

  第三法(減壓干燥法):本法適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品。

  第四法(氣相色譜法):色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)按藥典規(guī)定進(jìn)行。

  4.灰分測定法

  (1)總灰分測定法:藥材的總灰分包括藥材本身經(jīng)過灰化后遺留的不揮發(fā)性無機(jī)鹽類(即生理灰分)以及藥材表面附著的不揮發(fā)性無機(jī)鹽類(即外來雜 質(zhì))。總灰分測定法樣品應(yīng)能通過2號篩,熾灼坩堝應(yīng)至恒重,樣品緩緩熾熱,注意避免燃燒,至完全炭化時(shí),逐漸升高溫度至500~600℃,使之完全灰化至 恒重計(jì)算。

  (2)酸不溶性灰分測定法:酸不溶性灰分即總灰分中不能溶于10%鹽酸的灰分。測定酸不溶性灰分能較準(zhǔn)確地表明藥材中有無泥沙摻雜及其含量。將所 得的總灰分加入稀鹽酸約10ml加熱處理后,用無灰濾紙濾過,坩鍋內(nèi)殘?jiān)盟从跒V紙上,并洗滌至洗液不顯氯化物反應(yīng)為止,濾渣連濾紙一同移入同一坩鍋 內(nèi),干燥,熾灼至恒重,計(jì)算。

  ☆ ☆☆☆☆考點(diǎn)12:性狀鑒定法

  性狀鑒定的內(nèi)容包括:形狀、大小、顏色、表面特征、質(zhì)地、斷面特征、氣、味、水試、火試等。

  1.中藥材:①形狀。②大小。③顏色。④表面特征。指藥材表面是光滑還是粗糙,有無皺紋、皮孔、鱗片、毛茸或其他附屬物等。如白芥子表面光滑,紫 蘇子表面有網(wǎng)狀紋理,海桐皮表面有釘刺,合歡皮的皮孔棕紅色、橢圓形,辛夷(望春花)苞片外表面密被灰白色或灰綠色有光澤的長茸毛,均為其重要鑒別特征。 ⑤質(zhì)地。有的藥材因加工方法不同,質(zhì)地也不一樣,經(jīng)蒸、煮加工的藥材,常質(zhì)地堅(jiān)實(shí),半透明,呈角質(zhì)樣;富含淀粉者,曬干后質(zhì)地常顯粉性。⑥斷面特征。⑦ 氣。⑧味。⑨水試。⑩火試。

  2.中藥飲片:系指將藥材通過凈制、切制或炮炙,制成一定的規(guī)格,直接供配方、制劑使用的加工藥材,又稱“咀片”。飲片的規(guī)格有片、段、塊、絲等。其厚薄大小通常為:

  片:極薄片0.5mm以下,薄片1~2mm,厚片2~4mm;

  段:長10~15mm;

  塊:為8~12mm的方塊;

  絲:皮類藥材絲寬2~3mm,葉類藥材絲寬5~10mm.

  ☆ ☆☆☆考點(diǎn)13:顯微制片方法

  顯微鑒定法是利用顯微鏡來觀察藥材的組織構(gòu)造、細(xì)胞形狀及內(nèi)含物的特征、礦物的光學(xué)特性,和用顯微化學(xué)方法,確定細(xì)胞壁及細(xì)胞內(nèi)含物的性質(zhì)或某些品種有效成分在組織中的分布等,用以鑒別藥材的真?zhèn)闻c純度甚至品質(zhì),以及對中成藥是否按處方規(guī)定投料進(jìn)行鑒定。

  顯微制片方法:有橫切片或縱切片、表面制片、粉末制片、解離組織片、花粉粒與孢子制片、礦物藥磨片和粉末中成藥片等方法。其中,制作解離組織片 時(shí),如樣品中薄壁組織占大部分,木化組織少或分散存在,可用氫氧化鉀法;如果樣品堅(jiān)硬,木化組織較多或集成較大群束,可用硝鉻酸法或氯酸鉀法。礦物藥因特 別堅(jiān)硬,要進(jìn)行顯微鑒別,必須用一定的設(shè)備按一定的工序?qū)⒌V物磨制成0.03mm厚的薄片后制片,然后根據(jù)鑒定對象不同的光學(xué)性質(zhì)選用透射光源或反射光源 的偏光顯微鏡進(jìn)行鑒定。

  ☆ ☆☆☆☆考點(diǎn)14:顯微化學(xué)鑒定法

  1.細(xì)胞壁性質(zhì)的鑒別

  (1)木質(zhì)化細(xì)胞壁:加間苯三酚試液1~2滴,稍放置,加鹽酸l滴,因木化程度不同,顯紅色或紫紅色。

  (2)木栓化或角質(zhì)化細(xì)胞壁:加蘇丹Ⅲ試液,稍放置或微熱,顯橘紅色至紅色。

  (3)纖維素細(xì)胞壁:加氯化鋅碘試液,或先加碘試液濕潤后,稍放置,再加硫酸溶液(33→50),顯藍(lán)色或紫色。

  (4)硅質(zhì)化細(xì)胞壁:加硫酸無變化。

  2.細(xì)胞內(nèi)含物性質(zhì)的鑒別

  (1)淀粉粒:①加碘試液,顯藍(lán)色或紫色。②用甘油醋酸試液裝置,置偏光顯微鏡下觀察,未糊化的淀粉粒顯偏光現(xiàn)象;已糊化的無偏光現(xiàn)象。

  (2)糊粉粒:①加碘試液,顯棕色或黃棕色。②加硝酸汞試液,顯磚紅色。

  (3)脂肪油、揮發(fā)油或樹脂①加蘇丹Ⅲ試液,顯橘紅色、紅色或紫紅色。②加90%乙醇,脂肪油不溶解(蓖麻油及巴豆油例外),揮發(fā)油則溶解。

  (4)菊糖:加10%α-萘酚乙醇溶液,再加硫酸,顯紫紅色并很快溶解。

  (5)黏液:加釕紅試液,顯紅色。

  (6)草酸鈣結(jié)晶:①加稀醋酸不溶解,加稀鹽酸溶解而無氣泡發(fā)生。②加硫酸溶液(1→2),逐漸溶解,片刻后析出針狀硫酸鈣結(jié)晶。

  (7)碳酸鈣結(jié)晶(鐘乳體):加稀鹽酸溶解,同時(shí)有氣泡發(fā)生。

  (8)硅質(zhì):加硫酸不溶解。

  ☆ ☆☆考點(diǎn)15:物理常數(shù)的測定

  包括相對密度、旋光度、折光率、硬度、黏稠度、沸點(diǎn)、凝固點(diǎn)、熔點(diǎn)等的測定。藥材中如摻有其他物質(zhì)時(shí),物理常數(shù)就會隨之改變,如《中國藥典》規(guī)定 蜂蜜的相對密度在1.349以上,蜂蜜中摻水就會影響?zhàn)こ矶?,使相對密度降低?!吨袊幍洹?005年版一部對有些藥材的物理常數(shù)做了規(guī)定,薄荷油相對密 度為0.888~0.908;冰片(合成龍腦)的熔點(diǎn)為205~210℃;肉桂油的折光率為1.602~1.614等。

  ☆ ☆☆考點(diǎn)16:理化鑒定法-一般理化鑒別

  1.化學(xué)定性分析:利用藥材中的化學(xué)成分能與某些試劑產(chǎn)生特殊的氣味、顏色、沉淀或結(jié)晶等反應(yīng)來鑒別中藥的真?zhèn)巍?/P>

  2.微量升華:是利用中藥中所含的某些化學(xué)成分,在一定溫度下能升華的性質(zhì),獲得升華物,在顯微鏡下觀察其結(jié)晶形狀、色澤,或取升華物加試液觀察反應(yīng)。

  3.熒光分析:是利用中藥中所含的某些化學(xué)成分,在紫外光或常光下能產(chǎn)生一定顏色的熒光的性質(zhì)進(jìn)行鑒別。樣品應(yīng)置紫外光燈下約10cm處觀察,除另有規(guī)定外,紫外光燈的波長為365nm,如用短波(254~265nm)時(shí),應(yīng)加以說明,因兩者熒光現(xiàn)象不同。

  4.顯微化學(xué)分析:是將藥材的切片、粉末或浸出物等置于載玻片上,加某些化學(xué)試劑后產(chǎn)生沉淀或結(jié)晶,在顯微鏡下觀察其形狀和顏色進(jìn)行鑒別。如北柴 胡橫切片加1滴無水乙醇-濃硫酸(1:1)液,在顯微鏡下觀察可見木栓層,栓內(nèi)層和皮層顯黃綠色至藍(lán)綠色,示其有效成分柴胡皂苷存在于以上部位。

  5.泡沫指數(shù)和溶血指數(shù)的測定:利用皂苷的水溶液振搖后能產(chǎn)生持久性的泡沫和溶解紅血球的性質(zhì),可測定含皂苷類成分藥材的泡沫指數(shù)或溶血指數(shù)作為質(zhì)量指標(biāo)。

  ☆ ☆☆☆☆考點(diǎn)17:理化鑒定法-常規(guī)檢查

  1.水分測定法:有烘干法、甲苯法、減壓干燥法和氣相色譜法。

  2.灰分測定法:有總灰分測定法和酸不溶性灰分測定法。

  3.膨脹度的測定:膨脹度是藥品膨脹性質(zhì)的指標(biāo),系指按干燥品計(jì)算,每1g藥品在水或其他規(guī)定的溶劑中,在一定的時(shí)間與溫度條件下膨脹后所占有的 體積(ml)。藥材中含有的黏液質(zhì)、果膠、樹膠等成分,有吸水膨脹的性質(zhì),其吸水膨脹的程度和其所含的黏液等成正比關(guān)系,可通過測定膨脹度進(jìn)行鑒別。南葶 藶子和北葶藶子外形不易區(qū)分,北葶藶子膨脹度不低于12,南葶藶子膨脹度不低于3,兩者的膨脹度差別較大,通過測定比較可以區(qū)別二者。

  4.酸敗度:酸敗度是指油脂或含油脂的種子類藥材,在貯藏過程中發(fā)生復(fù)雜的化學(xué)變化,產(chǎn)生非酯化脂肪酸(游離脂肪酸)、過氧化物和低分子醛類、酮 類等分解產(chǎn)物,因而出現(xiàn)異臭味,影響藥材的感觀性質(zhì)和內(nèi)在質(zhì)量。通過酸值、羰基值或過氧化值的測定,以控制含油脂種子類藥材的酸敗程度。

  5.色度檢查:了解和控制其走油變質(zhì)的程度。

  6.有害物質(zhì)的檢查:中藥中的有害物質(zhì)包括殘留農(nóng)藥、真菌和真菌毒素及重金屬、砷鹽等。有害物質(zhì)的檢測內(nèi)容包括:

  (1)有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的檢測:有機(jī)氯類農(nóng)藥中滴滴涕(DDT)和六六六(BHC)是使用最久、數(shù)量最大的農(nóng)藥。中藥中有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留量的分析,一般用氣相色譜法測定。

  (2)有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的檢測:有機(jī)磷農(nóng)藥常見的有敵敵畏、敵百蟲(美曲膦酯)等。利用某些有機(jī)磷農(nóng)藥,如美曲膦酯(敵百蟲)等對膽堿酯酶具抑制 作用,且酶的基質(zhì)(β-醋酸萘酯)水解產(chǎn)物能與特定顯示劑(固藍(lán)β-鹽)結(jié)合呈紫色反應(yīng)原理,在已有農(nóng)藥的薄層板上,其農(nóng)藥斑點(diǎn)部位因酶的活性被抑制,基 質(zhì)不被水解,不引起呈色反應(yīng),在紫色薄層板上襯出無色斑點(diǎn),根據(jù)斑點(diǎn)大小,經(jīng)掃描檢測出農(nóng)藥的殘留量,此法稱薄層-酶抑制法。

  (3)黃曲霉毒素的檢查:檢測的方法主要是根據(jù)黃曲霉毒素中毒性最大的成分的理化性質(zhì)設(shè)計(jì)的。

  (4)重金屬的檢查:目前測定重金屬含量使用較多的是原子吸收分光光度法。

  (5)砷鹽檢查:《中國藥典》用古蔡法或二乙基硫代氨基甲酸銀法兩種方法。

  ☆☆考點(diǎn)18:理化鑒定法-分光光度法

  分光光度法是通過測定被測物質(zhì)在特定波長處或一定波長范圍內(nèi)對光的吸收度,對該物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析的方法。分光光度法包括紫外分光光度法、比 色法、紅外分光光度法、原子吸收分光光度法。常用的波長范圍為:200~400nm的紫外光區(qū);400~760nm的可見光區(qū);2.5~25?m(按波數(shù) 計(jì)為4000~400cm-1)的紅外光區(qū)。所用儀器為紫外分光光度計(jì)、可見分光光度計(jì)(或比色計(jì))、紅外分光光度計(jì)和原子吸收分光光度計(jì)。

  1.紫外分光光度法:對主成分或有效成分在200~400nm處有最大吸收波長的中藥,常可選用此法。

  2.比色法:在可見光區(qū)400~760nm,有些物質(zhì)對光有吸收,有些物質(zhì)本身并沒有吸收,但在一定條件下加入顯色試劑或經(jīng)過處理使其顯色后,可用此法測定

  3.紅外分光光度法。

  4.原子吸收分光光度法。

  ☆考點(diǎn)19:理化鑒定法-含量測定

  含量測定的方法很多,既有經(jīng)典分析方法(容量法、重量法等)又有現(xiàn)代儀器分析法(如分光光度法、氣相色譜法、薄層掃描法、高效液相色譜法等)。可根據(jù)各藥材的具體情況選用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行。

  揮發(fā)油含量測定中藥中的揮發(fā)油常因其具有多種生物活性和臨床療效而成為有效成分(部位),其含量多少是中藥質(zhì)量指標(biāo)之一。《中國藥典》2005年 版規(guī)定,揮發(fā)油含量測定方法有2種。甲法:適用于測定相對密度在1.0以下的揮發(fā)油。乙法:適用于測定相對密度在1.0以上的揮發(fā)油。

  ☆ 考點(diǎn)20:根類中藥的性狀鑒別

  根類中藥包括藥用部位為根或以根為主帶有部分根莖的藥材。雙子葉植物的根一般為直根系,主根發(fā)達(dá),側(cè)根較細(xì),主根常為圓柱形,如甘草、黃芪、牛膝 等,或呈圓錐形,如白芷、桔梗等,有的呈紡錘形,如地黃、何首烏等;少數(shù)為須根系,多數(shù)細(xì)長的須根集生于根莖上,如威靈仙、龍膽等。單子葉植物的根一般為 須根系,有的須根先端膨大成紡錘形塊根,如郁金、麥冬等。

  一般雙子葉植物根有一圈形成層的環(huán)紋,環(huán)內(nèi)的木部較環(huán)外的皮部大,中央無髓部,自中心向外有放射狀的射線紋理,木部尤為明顯,外表常有栓皮。單子 葉植物根有一圈內(nèi)皮層的環(huán)紋;中柱一般較皮部為小,中央有髓部,自中心向外無放射狀紋理,外表無木栓層,有的具較薄的栓化組織。

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