2014執(zhí)業(yè)藥師考試輔導(dǎo)：芳酸及其酯類

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　　芳酸及其酯類酚羥基的鑒別試驗(yàn)：三氯化鐵反應(yīng)。具有酚羥基的藥物與三氯化鐵試液反應(yīng)，生成紫堇色鐵配位化合物。

　　芳伯氨基的鑒別試驗(yàn)：重氮化-偶合反應(yīng)。在酸性溶液中，與亞硝酸鈉試液進(jìn)行重氮化反應(yīng)，生成的重氮鹽與堿性β-萘酚偶合產(chǎn)生橙紅色沉淀。

　　阿司匹林的鑒別：三氯化鐵反應(yīng)。加熱水解后與三氯化鐵反應(yīng)，顯紫色堇色。

　　水解反應(yīng)。阿司匹林與碳酸鈉試液加熱水解，得水楊酸鈉及醋酸鈉，加過量的稀硫酸酸化后，水楊酸白色沉淀析出，并產(chǎn)生醋酸的臭氣。

　　紅外吸收光譜。

　　對(duì)氨基水楊酸的鑒別：三氯化鐵反應(yīng)。加稀鹽酸呈酸性后反應(yīng)，呈紫紅色。

　　重氮化-偶合反應(yīng)。 紅外吸收光譜。

　　阿司匹林的檢查項(xiàng)目：除“熾灼殘?jiān)焙汀爸亟饘佟蓖?，還有以下特殊檢查項(xiàng)目。

　　溶液的澄清度：檢查碳酸鈉試液中不溶物。雜質(zhì)不溶于碳酸鈉溶液，而阿司匹林可溶，可控制雜質(zhì)。

　　水楊酸：原料限量0.1%，片劑限量0.3%，腸溶片限量1.5%，栓劑限量1.0%(高效液相色譜法)。

　　易炭化物阿司匹林的含量測(cè)定：

　　原料藥：直接滴定法。以水為溶劑。指示劑：酚酞。

　　片劑和腸溶片：兩步滴定法。

　　第一步：中和。第二步：水解與測(cè)定。

　　計(jì)算：供試品中阿司匹林的含量，由水解時(shí)消耗的堿量計(jì)算。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于18.02mg的C9H8O4.栓劑：高效液相色譜法。

　　對(duì)氨基水楊酸鈉中的特殊雜質(zhì)：間氨基酚。

　　含量測(cè)定：亞硝酸鈉滴定法(重氮化法)。永停法指示終點(diǎn)。

　　苯甲酸鈉的鑒別：三氯化鐵反應(yīng)。苯甲酸的堿性水溶液或苯甲酸鈉的中性溶液，與三氯化鐵試液生成堿式苯甲酸鐵鹽的赭色沉淀。

　　分解產(chǎn)物的反應(yīng)。苯甲酸鹽可分解成苯甲酸升華物，分解產(chǎn)物可用于鑒別。

　　指示劑：甲基橙。滴定液：鹽酸(0.5mol/L)。有機(jī)溶劑：乙醚。

　　每1ml的鹽酸滴定液(0.5mol/L)相當(dāng)于72.06mg的C7H5NaO2.氯貝丁酯的鑒別：羥肟酸鐵反應(yīng)。氯貝丁酯分子中具有酯結(jié)構(gòu)，與鹽酸羥胺及三氯化鐵作用，形成有色的異羥肟酸鐵，顯紫色。

　　氯貝丁酯的雜質(zhì)檢查：酸度、對(duì)氯酚(限度為0.0025%)、揮發(fā)性雜質(zhì)。

　　氯貝丁酯的含量測(cè)定：兩步滴定法。加入過量的氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)，加熱回流水解，生成對(duì)氯苯氧異丁酸鈉和乙醇，成語的氫氧化鈉用鹽酸滴定液(0.5mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)構(gòu)用空白試驗(yàn)校正。

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