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2014執(zhí)業(yè)藥師考試:鹽酸氯丙嗪和奮乃靜的分析

更新時(shí)間:2013-12-11 08:44:36 來(lái)源:|0 瀏覽0收藏0

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摘要 鹽酸氯丙嗪和奮乃靜的分析是2014執(zhí)業(yè)藥師考試的重點(diǎn)內(nèi)容,環(huán)球網(wǎng)校醫(yī)學(xué)網(wǎng)小編整理如下,希望對(duì)廣大考生有所幫助。

  鹽酸氯丙嗪和奮乃靜的分析是2015執(zhí)業(yè)藥師考試的重點(diǎn)內(nèi)容,環(huán)球網(wǎng)校醫(yī)學(xué)考試網(wǎng)小編整理如下,希望對(duì)廣大考生有所幫助。

  分子結(jié)構(gòu)中具有共同的硫氮雜蒽母核,10位上的取代基,為具有2-3個(gè)碳鏈的二甲或二乙胺基,或?yàn)楹s環(huán)如哌嗪的衍生物等。具有紫外特征吸收,最強(qiáng)峰多在250nm~265nm。遇不同氧化劑例如硫酸、硝酸、三氯化鐵試液及過(guò)氧化氫等,易被氧化呈色。

  一、鑒別

  (一)鹽酸氯丙嗪的鑒別

  1.氧化反應(yīng)

  吩噻嗪環(huán)可被不同氧化劑如硫酸、硝酸氧化而呈色。如加硝酸5滴顯紅色,漸變?yōu)辄S色。

  2.紫外吸收光譜

  氯丙嗪在254nm和306nm有最大吸收,在254nm吸收度約為0.46。

  3.Cl-反應(yīng)

  沉淀反應(yīng) 與硝酸銀生成白色沉淀,可溶于氨試液

  氧化反應(yīng) 與二氧化錳硫酸反應(yīng)產(chǎn)生氯氣,使?jié)駶?rùn)淀粉碘化鉀試紙變藍(lán)。

  4.紅外光譜

  (二)奮乃靜的鑒別

  1.氧化反應(yīng) 被過(guò)氧化氫氧化呈深紅色

  2紫外吸收光譜

  奮乃靜在258nm8有最大吸收,吸收度約為0.65。

  3.紅外光譜法

  二、有關(guān)物質(zhì)檢查

  (一)溶液澄清度和顏色

  澄清度 控制游離氯丙嗪

  顏色 控制氧化產(chǎn)物的量

  (二)有關(guān)物質(zhì)

  控制合成的原料氯吩噻嗪和間氯苯胺等。采用薄層色譜法自身稀釋對(duì)照法檢查。限量1.0%。

  奮乃靜采用薄層色譜法自身稀釋對(duì)照法檢查,規(guī)定限量3.0%

  三、鹽酸氯丙嗪及其制劑的含量測(cè)定

  (一)鹽酸氯丙嗪

  1.原料藥 非水溶液滴定法

  側(cè)鏈脂氨基具有堿性。由于為鹽酸鹽,滴定前加入一定量的醋酸汞試液,使生成難離解的氯化汞,在進(jìn)行滴定

  2.片劑 紫外分光光度法

  在波長(zhǎng)254nm測(cè)定吸收度,按吸收系數(shù)法測(cè)定標(biāo)示量百分含量。

  3.注射劑 紫外分光光度法

  維生素C在243nm有最大吸收,為防止抗氧劑維生素C干擾,在306nm波長(zhǎng)處測(cè)定。

  四、奮乃靜及其制劑的含量測(cè)定

  1.原料藥 非水滴定法

  2.片劑 紫外分光光度法,對(duì)照品比較法計(jì)算含量

  3.注射劑 萃取后非水滴定法

  由于溶劑水對(duì)測(cè)定有干擾,所以加氫氧化鈉試液堿化后,用氯仿提取藥物,揮干氯仿,照原料藥方法測(cè)定。

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