2018年初級藥士考試重點講義：結構研究主要方法

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　　結構研究主要方法：

　　1、確定分子式并計算不飽和度

　　元素定量分析配合分子量測定;同位素豐度比法;高分辨質譜法(HR-MS)

　　2、質譜(MS)確定分子量及計算分子式

　　常用的有：電子轟擊質譜(EI-MS提供分子離子峰和碎片離子峰);場解析質譜(FD-MS可得到明顯的分子離子峰)等、快原子轟擊質譜(FAB-MS糖和苷分子離子峰、糖和苷元的結構片段);化學電離(CI)，場致電離(FI);電噴霧電離(ESI)，適于對熱不穩(wěn)定化合物。

　　3、紅外(IR)分子中價鍵的伸縮及彎曲振動將在光的紅外區(qū)域，即4000～400cm-1處引起吸收。測得的吸收圖譜叫紅外光譜

　　4000～1500特征頻率區(qū)，1500～600指紋區(qū)

　　4、紫外(UV)-可見吸收光譜分子中的電子可因光線照射從基態(tài)躍遷至激發(fā)態(tài)。其中，“π-π*”躍遷以及“n-π*”躍遷可因吸收紫外光及可見光而引起，吸收光譜將出現在光的紫外及可見區(qū)域。

　　對分子中含有共軛雙鍵、α、β-不飽和羰基的結構以及芳香族化合物有意義。

　　5、核磁共振譜NMR譜是化合物分子在磁場中受電磁波的輻射，具有磁矩的原子核吸收一定的能量產生能級的躍遷，即發(fā)生核磁共振，以吸收峰的頻率對吸收強度作圖所得之圖譜

　　(1)氫核磁(1H-NMR)可以給出化學位移(δ)、積分面積以及裂分情況(偶合常數(J))，提供質子的類型、數目以及相鄰原子或原子團的信息。

　　(2)碳核磁(13C-NMR)化學位移(δ)、異核偶合常數(JCH)及弛豫時間(T1)

　　噪音去偶譜(COM，也叫全氫去偶或寬帶去偶BBD)單峰出現

　　DEPT不同類型的信號在譜圖上成單峰形式分別向上或向下，信號之間很少重疊。

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